卡爾費休水分測定儀的日常維護和保養(yǎng)需圍繞試劑管理、部件清潔、儀器校準、狀態(tài)檢查四大核心展開,核心目的是確保檢測精度、延長設備壽命,避免因部件污染或試劑失效導致測量誤差。
滴定劑與溶劑儲存:需密封存放在陰涼干燥處(溫度10-25℃),避免陽光直射和高溫;滴定劑(如含碘的溶液)易吸潮、氧化,開封后建議1-3個月內(nèi)用完,未用完的試劑需排除瓶內(nèi)空氣后密封,防止?jié)舛认陆怠?/div>
試劑更換時機:當?shù)味▌┏霈F(xiàn)顏色變淺(如從深棕色變?yōu)闇\黃色)、渾濁,或溶劑出現(xiàn)異味、分層時,需立即更換,不可繼續(xù)使用;更換試劑前需排空管路內(nèi)殘留舊試劑,避免新舊試劑混合影響精度。
安全操作:部分試劑(如甲醇溶劑)易燃、有揮發(fā)性,更換時需在通風櫥內(nèi)操作,避免皮膚直接接觸,操作后及時洗手,廢棄試劑需按有害化學廢棄物規(guī)范處理。
2.核心部件清潔:防止污染導致誤差
儀器內(nèi)部與試劑接觸的部件易殘留樣品或試劑殘渣,需定期清潔:
滴定池(反應杯)清潔:每次檢測完成后,用無水甲醇或?qū)S们逑慈軇_洗滴定池2-3次,去除殘留樣品(尤其檢測高黏度、高色素樣品后,需重點擦拭池壁);若有頑固污漬(如樣品結晶),可用軟毛刷蘸溶劑輕輕刷洗,禁止用硬物刮擦池壁,避免損壞電極。
電極維護:
雙鉑電極(指示電極):每次使用后用甲醇沖洗,擦干后存放;若電極表面有油污或氧化層,可用細砂紙輕輕打磨電極表面,或浸泡在稀硝酸中5-10分鐘(之后用甲醇沖洗干凈),恢復電極靈敏度。
滴定管(加液管路):每周用甲醇沖洗管路1次,防止試劑殘留堵塞;若發(fā)現(xiàn)加液速度變慢或滴液不均勻,需拆解滴定管(按說明書操作),用軟布擦拭內(nèi)部,確保管路通暢。
進樣口與外殼清潔:進樣口(如針頭進樣口)需每日用無塵布蘸甲醇擦拭,防止樣品殘留污染;儀器外殼用干燥軟布擦拭,避免液體滲入內(nèi)部電路,若有試劑潑灑需立即擦干。
3.定期校準:保障檢測精度穩(wěn)定
校準是維持儀器精度的核心步驟,需按周期執(zhí)行:
滴定劑濃度校準:每次更換新滴定劑后,必須用標準水分樣品(如酒石酸鈉二水合物,含水量15.66%)進行校準,通過儀器“校準功能”計算實際滴定劑濃度,修正儀器參數(shù),避免因濃度偏差導致測量結果不準。
空白校準(漂移校準):每日開機后、正式檢測前,需進行空白校準(漂移測試),測量溶劑本身的水分含量和環(huán)境濕氣滲入量(通常漂移值需<10μg/min);若漂移值過高,需檢查滴定池密封性(如蓋子是否蓋緊、密封圈是否老化)、溶劑是否吸潮,解決后重新校準。
校準記錄:每次校準需記錄校準日期、標準樣品信息、滴定劑濃度、漂移值等數(shù)據(jù),便于后續(xù)追溯,若校準結果超出允許范圍(如濃度偏差>2%),需排查試劑或儀器問題,不可繼續(xù)檢測。